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采用极谱法(FATT法)测量隐形眼镜的透氧系数(DK值)

更新时间:2023-08-10      点击次数:1418

前言:Irving Fatt博士简介

               

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欧文-法特 Irving Fatt (1920-1996),生理光学教授,伯克利视光学名人堂创始人。

1946年,欧文-法特Irving Fatt博士就读于加州大学洛杉矶分校,1947年获得化学学士学位,1948年获得硕士学位。在接下来的九年里,他在加州标准石油公司(Standard Oil)担任高级研究化学家,同时还在南加州大学(University of Southern California)兼职学习,1955年获得了化学博士学位。

法特博士1957年加入加州大学伯克利分校工程学院,教授石油工程。七年后,他为本科生和研究生设立了生物工程项目,并开始研究和教学血液流动问题。1964年,他与伯克利视光学院的理查德·希尔博士开始了角膜生理学的突破性研究。他们是第一批将人类角膜透氧量进行量化的研究人员。法特博士在理解多孔介质中的流动和血液中的氧气输送方面做出了重要贡献,他随后将其原理应用到涉及角膜供氧的研究中。

希尔和法特的工作是伯克利大学几十年来开创性的角膜和隐形眼镜研究的起源。法特的专业知识对于人类ShouCi膜脱落研究至关重要。在生理光学方面,可能最著名的是他设计的氧传感器(1976)ShouCi被用于测量隐形眼镜的氧渗透性。在研制软性隐形眼镜时,法特博士设计了一种可以测量隐形眼镜材料透氧性能的设备。这种设备现在是行业的标准。

法特博士曾任工程科学教授、生理光学教授,教授视光学专业学生眼睛营养生理学。所有认识他的人都认为他充满了求知欲和对学生的奉献精神。法特博士在19782月被任命为加州大学伯克利分校视光学学院代理院长之前,曾在加州大学伯克利分校工程学院(UC Berkeley College of Engineering)担任助理院长5年,在伯克利大学视光学学院(Berkeley Optometry)担任副院长4年。

欧文-法特共发表技术论文200余篇,拥有多项ZhuanLi获得无数奖项和奖章。其中包括Max Schapero的首届纪念演讲(1973)Pi Tau SigmaZhuoYue教学奖(1973);美国验光学会角膜和隐形眼镜组创始人奖(1984)和来自该学会的终身荣誉奖学金(1993);因其在材料透氧系数(Dk)和镜片透氧量(Dk/t)概念上的开创性研究而入选美国国家视光名人堂(2003)。他是生物工程学会、美国验光学会和美国公民自由联盟的成员。

欧文-法特博士的使用极谱法测定隐形眼镜材料透氧性能的方法催生了最初的ISO 9913.1ISO 9339.2标准,在这两个标准的基础上,后来诞生了一些新的标准,包括ISO18369Z80.20及我国的GB11417等。

国际上常常把极谱法测量隐形眼镜的方法也叫做FATT法。

极谱法透氧测试技术

为了将法特博士的测试方法产品化,CREATECH公司与Fatt博士密切合作共同设计了201T透氧测试仪及配套的极谱电极,同时,REHDER公司则负责设计和研发了配套的电子测厚仪和透氧仪通讯软件。该套设备目前已被世界各地的主要隐形眼镜生产和研究机构广泛使用。2013年,两家运营了三十多年的公司正式合并为一家公司CREATECH REHDER DEVELOPMENT COMPANY (简称RDC),继续提供整套极谱法透氧测试装置。

镜片透氧性能(Dk/t)的数据取自透氧测试仪和极谱电极。镜片中心厚度(t)的测量必须足够精确,以确定材料的透氧系数(Dk)。厚度则采用低测力电子测厚仪测量。

法特博士和其他人在隐形眼镜行业的技术期刊上发表了许多文章,描述了所使用的技术。(见参考文献)

极谱法测量样品的透氧量(Dk/t)是通过检测产生于极谱电极的两种不同金属(金和银)之间并流经电解液(盐溶液)的少量电流。所产生的电流量与样品表面和电极之间可用的氧含量成正比。

温度、湿度、含盐量等因素在整个测量系统中都是至关重要的。在记录数据之前,所有这些因素必须是稳定的。温度变化或其他变量都将导致数据变化。极谱电极、被测样品和电极装配夹具必须安放在一个相对密闭的环境模拟舱中,以使温度和湿度在测量前保持稳定。

被测样品的安装放置也很重要。为了采集到可靠的数据,通常需要一些练习来掌握正确的安装技术。放置样品必须以极谱电极为中心。在装配架上操作时,样品下方不能有任何褶皱、缝隙或气泡。操作人员每次必须以WanQuan相同的方式安装镜片以获得更好的重复性。

安装好被测样品并开始测试后,需要一段时间来消耗剩余的氧。这个过程可能需要45分钟或更长时间。要求操作人员通过观察显示屏上的电流读数来确定测试何时完成是不现实的,因为重要的是数据的变化率。如果透氧测试仪配备有RS-232计算机接口,产生的数据可以直接被绘制在软件界面上。如果透氧测试仪没有配备RS-232计算机接口,则需要一个图表记录器来监控数据。当剩余的氧被消耗完后,电流读数将达到一个稳定的状态,此时的数据即对应于流经样品的氧气量。最后的电流读数被记录下来,并进行计算,然后将电子数据换算为被测样品的透氧量(Dk/t)。被测试样的厚度(t)可使用ET-3电子测厚仪测量,以便计算材料的透氧系数(Dk)。

上述描述只是对整个测量系统及其预期功能的一个非常基本的解释。有关具体的测量方法、计算公式、技术及相关事项的详细信息,请参阅相关标准如ISO18369-4:2017GB/T 11417等,以及Irving Fatt博士等人撰写的文章。

水凝胶镜片的测量

水凝胶材料内包含有以盐溶液形式存在的水,因此不需要在样品和阴极之间添加任何材料。

水凝胶样品可以直接放在金阴极上。虽然大多数水凝胶样品都已经被做成了隐形眼镜的样子,但是如果条件允许,最好还是将隐形眼镜压在平电极上。此时,可将镜片凹面朝上置于阴极上,然后将电极装配套筒较小的那一端压住镜片。电极装配套筒的端面紧紧包裹了一块尼龙网布,以使镜片固定在适当的位置而不会限制氧的渗透。尼龙网布可以是从常见的女士尼龙袜上裁下来的。

水凝胶镜片也可以放置在球面电极上,凹面朝下,然后用尼龙网布压住。因为尼龙网布的张力,这个过程需要特别当心,不能使用太大的力。对于平电极上的镜片,受力只在边缘上。而对于球形电极,尼龙网会在镜片顶端施加额外的力导致测量误差。

RGP镜片和平面样品的测量

如果将RGP材料车削成平面的小圆片,就可以在平电极上直接测量透氧量。但如果RGP材料的样品是以弧形镜片的形式存在,则必须用曲率半径与镜片基弧大致相同的球形电极进行测量。当两者的曲率半径互差大于0.1 mm时,RGP透镜可能会发生裂纹,尤其是当镜片较薄时。

所有的RGP样品,无论是平板片还是弧形镜片,在样品和电极之间都需要放置一张湿滤纸。可将一张约1.5cm见方的滤纸放在极谱电极上,将几滴新鲜的生理盐水滴在纸的中心,然后把被测样品放在湿纸上。之后需要用放大镜检查被测样品与极谱电极的匹配程度,以确保样品下面没有任何气泡。

使用参考镜片来修正最终的测量结果

由于透氧测试结果很难溯源,使用必要的“标准器"来使世界各地实验室的结果保持一致是非常有必要的。美国的Dr. William J. Benjamin主导了这项工作并提供了相应的参考镜片(参见ISO18369-4:2017 4.4.4)。

每个参考镜片的初始Dk/t至少测量四次,由此计算得到每个镜片的算术平均值结果。

必要时应对边缘和边界层效应进行修正。

t/Dkt曲线应近似为线性关系。至少需要两种不同的参考镜片,其测量修正后的Dk值与参考材料的名义值之间的关系可构建最终的标准回归曲线。应使用所选的每一种参考材料的至少四个镜片(通常是六个不同厚度的镜片)进行归一化。参考镜片的设计应符合ISO18369-4:2017 4.4.2.2中的详细说明。选用的不同参考镜片的标称值之间应有一定间隔,以确保在适当的测量范围内的测量精度。

材料的参考Dk±5%。用极谱法、库仑法或其他方法对归一化、校正的Dk值和Dk/t值的重现性应在10%以内。

朗善光学可以提供这些由Dr. William J. Benjamin采集并论证的镜片作为极谱法和库仑法的参考样品。

使用极谱法测量透氧系数Dk需要下列设备

201T透氧测试仪

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透氧测试仪可为极谱电极提供激励电压并读取极化电流。透氧测试仪还能显示内置了固态温度传感器的极谱电极的温度。订购透氧测试仪的时候也可以选配RS-232计算机接口和基于Windows操作系统的数据采集软件。有了这个软件,就没有必要时刻关注透氧仪液晶屏上的读数或使用图表记录器来检测氧气的消耗过程了。该软件内置的图表功能可以取代图表记录器。当耗氧量达到一个稳定状态后,就能自动读取电流和温度数据。

透氧仪测试套件

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测试套件可用于验证透氧测试仪的校准和工作状态,三个一组。

RDC极谱电极

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有两种不同的极谱电极可供选择:平面电极或球面电极。

平电极通常用于测试硬性材料或软性透镜的平面样品。球电极通常用于测试硬性隐形眼镜或软性隐形眼镜。客户必须在订购的时候确定球电极的曲率半径。如果将球电极应用于硬性材料,则球电极的曲率半径应与试样的内表面曲率半径相适应,并内衬盐水饱和滤纸。

电极装配夹具

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电极装配夹具用于将被测样品压在电极表面,操作者需要将尼龙网布固定在电极装配套筒相应的顶端。电极装配套筒的一端用于平电极,另一端用于球电极。

电极装配夹具适用于所有原配的电极。

201T透氧测试仪可以同时连接和测量两个电极。每个电极都需要使用各自的装配夹具。

桌面式恒温恒湿柜(Dk-150/200

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恒温恒湿柜可为极谱透氧测试提供恒定的温度和湿度。通常,稳定的35℃温度和100%的相对湿度是最合适的。

桌面式恒温恒湿柜结构小巧,内置多路温度控制节点和循环风道。可以直接放置在桌面上使用,内部最多可同时放置两套电极装配夹具。

ET-3低测力测厚仪

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ET-3测厚仪的读数分辨率为1微米(0.001mm),覆盖了超过1000微米的测量范围,内置探针平衡机构可以确保接触镜片的时候具有恒定的测力。极低而又稳定的测力能够减少镜片表面残留水份对厚度的影响。

ET-3可以选配RS-232计算机接口和软件。该软件可以直接通过计算机收集厚度数据。数据可以导出到数据库或电子表格中进行进一步的处理。

ET-3分为电动版本和手动版本,建议使用电动版本,有助于消除不同操作者带来的误差。

ET-3标配为弧形测座,但也可以选配球形支座,这个特制的支座可以旋转一定角度以测量镜片某一个剖面上的不同区域以获得调和厚度(对于中心和边缘厚度不一致的样品来说特别有用)。

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标准弧形测座和球形支座

ET-3也可以选配一整套的校准装置。这套校准装置由四个不同尺寸的高精密量块组成,可以校验和校准ET-3的零位至1000微米的测量范围。该校准装置还包括一个精密测力计,用于验证和调整传感器施加到镜片上的力。

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使用极谱法测量隐形眼镜透氧率Dk所需的最少设备配置:

l  201T透氧测试仪一台

l  极谱电极一个

l  电极装配夹具一个

l  ET-3电动测厚仪一台

完成测试所需的附加设备:

l  如果采购的透氧测试仪或电动测厚仪增配了电脑通讯接口,一台安装有Windows操作系统并且带有串口设备的电脑是必须的。如果同时使用多台仪器,每台仪器都需要单独的电脑。

l  如果采购的透氧仪没有配备脑通讯接口,您需要自备图表记录器。

l  需要一台能够容纳电极装配夹具(安装有极谱电极和测试样品)的温湿度控制装置,如DK-150/200桌面式恒温恒湿柜。

l  如果需要使用多个电极一起测试,每个电极都应该配备有一个装配夹具。

l  透氧仪得到的是微弱的电流值,不是最终的透氧测试结果,如果您不会计算,可以使用一个内置操作系统和计算软件的盒子,帮助完成计算。

l  必要的辅料,如盐溶液,滤纸,尼龙网布,铝箔,抛光剂等

推荐的设备和选配件:

编号

品名

备注

ET-3-AT

低测力测厚仪

电动版

ET-3-BH

测厚仪球形支座套件

出厂前加装

ET-3-CAL

测厚仪校准套件

含厚度标准块和测力计

ET-3-RS232

测厚仪通讯模块

出厂前加装

ET-3-SW

测厚仪采集软件

采集厚度值

201T

透氧测试仪

配备RS232接口

201T-E

极谱电极

默认R8.0,可选R8.3R8.6

201T-H

电极装配架


201T-T

透氧仪测试套件

用于校验201T的准确性和工况

201T-SW

数据采集软件

采集透氧电流和温度

DKT-6

参考镜片组

两种材料各六种厚度

DK-150/200

桌面式恒温恒湿柜

DK-150220V版本,DK-200110V版本

DK-BOX

透氧计算盒子

内置操作系统和透氧计算软件

DK-CSM

辅料包

滤纸/弹力布/铝箔纸/抛光膏等

DK-PMMA

PMMA定制镜片2

测试暗电流用



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