RDC极谱电极是根据1982年3月、1984年3月和1987年10月《International Contact Lens Clinic》杂志上公布的论文中描述的标准极谱测量程序设计的。
日常操作的时候必须非常小心,以确保由24k金和纯银制成的电极不会被划伤。
在日常使用过程中,纯银阳极的表面会被氯化银慢慢覆盖。所以每测试8~10个镜片后应该清洗一次,以确保电极处于良好的工作状态。失去光泽的表面可以用柔软、高质量的面巾纸和超细专用抛光剂轻轻擦拭去除(相关辅料可在朗善光学提供的辅料包中获得)。
警告:某些抛光剂内含表面保护成份,如果使用了这些产品,在电极再次使用前,必须全部清除这些“光亮保护剂"或任何被设计用于留在表面以防止氧化变色的物质。
乙醇可用于清洁被污染的电极工作面,但是尽量避免接触到电极基座。
抛光后,电极应用清水冲洗,然后才能用于极谱测量。
在抛光电极前,请确保透氧测试仪主机电源已经关闭或电极插头已经拔下,否则有可能导致金电极表面被镀上一层银。过度的抛光将磨损电极的工作表面,并可能暴露出更多的黄金表面。如果电极变得过度磨损,请及时更换。
在每个电极的银阳极内都嵌有一个固态温度传感器。该传感器出厂前都经过温度校准,可与201T上的温度显示器配合使用。
每个电极都通过一个连接插头连接到201T透氧测试仪,插上就能用。
新版本的电极底座会大一些,可能无法放入老版本的电极装配架中。旧版本的电极底座会小一些,可能需要一个适配器才能适应新版本的电极装配架。
提示:在正常操作测量镜片时,应该在电流读数中减去“暗电流"值。201T透氧测试仪上的“Offset"旋钮可用于自动减去该值。
1. 如下图所示设置,将电极放在装配架中,用电极装配套筒压住“三明治"结构。
2. 将固定住电极的整个电极装配架放置在DK-150/200恒温恒湿柜中。
3. 将电极的插头插入201T透氧测试仪。
4. 打开201T透氧测试仪的电源,确保“Offset"处于零位。
5. 保持机器运行,直到滤纸中的氧被消耗殆尽,电流读数趋于稳定。 (此步骤可能需要45分钟或更久。)
6. 安装数据采集软件有助于监控整个过程。
7. 稳定的电流读数就是该电极的“暗电流",每个电极的暗电流应该是相对恒定的。请记下这个数值以便后续使用。通常的“暗电流"值大概在0.10 µA~0.20 µA。
注意:
只能使用新鲜的(未开封的)盐溶液(如Unisol或同类产品)。不新鲜的盐溶液可能含有汞化合物,它会干扰阴极上氧的极谱电化学还原。汞化合物也可能侵蚀银阳极。
滤纸、铝箔、弹性尼龙网布等相关辅料可在朗善光学提供的辅料包中获得。
在极谱电极的正常使用过程中,银阳极的表面会被氯化银所覆盖。在阳极上,氯化银涂层将呈现为暗灰色无光泽的表面。如果氯化银涂层在阳极上积聚,电极将不能正常工作。因此,必须打磨抛光掉氯化银涂层,露出干净的纯银表面。重要的是,在抛光操作期间,必须将电极与201T透氧测试仪断开连接或关闭电源。如果在抛光时将电流接通电极,一层银涂层将被“镀"到金阴极上。
可使用旋转的手法进行抛光,直到失去光泽的表层已经从阳极上全部去除,并且任何沉积在金阴极上的银已经被去除。完成后,你应该看到光亮的银表面和光亮的金表面。(相关抛光辅料可在朗善光学提供的辅料包中获得)
如果要使用其他抛光剂,在使用之前,您应该在电极外部测试抛光剂,以确保与绝缘材料没有不良的化学反应。
警告:某些抛光剂内含表面保护成份,如果使用了这些产品,在电极再次使用前,必须全部清除这些“光亮保护剂"或任何被设计用于留在表面以防止氧化变色的物质。
请记住,这些电极是消耗品。每次去除氯化银时,银表面的一小部分就会消失。最终,银表面会被侵蚀到电极表面无法再继续使用的地步。
取决于电极的侵蚀状况和其他一些因素,电极可能无法恢复。虽然极谱电极上的银阳极有几毫米厚,但是温度传感器位于银阳极内,并且非常靠近电极表面,以便提供快速响应和良好的分辨率。温度传感器的位置和金阴极的厚度决定了电极不允许过度损耗,如果电极表面被过度侵蚀,就应该丢弃。通常一个电极需要测试数百至上千个镜片才可能需要换新。
如果电极表面的银被侵蚀超过150微米,建议更换新电极。虽然金阴极不会像银阳极那样快地被侵蚀,但如果您注意到金阴极已经凸出略高于银阳极,那么可能是时候更换新电极了。
Dr. Irving Fatt等人在《International Contact Lens Clinic》上发表的三篇文章(1982年3月,1984年3月和1987年十月)能够帮助您理解DK/L的测量步骤。
设备的使用并不复杂。电子测厚仪ET-3和透氧测试仪201T的操作说明可以帮助您做好测试的准备。您也可以参考ISO 9913-1标准中的信息(已迭代为ISO18369,Z80.3,GB11417等标准)。
将电极的插头插入到201T透氧测试仪前面的“A"或“B"插座位置。电极内置了温度传感器,电极的温度将显示在201T透氧测试仪的屏幕上。你必须在透氧测试仪上选择通道A或通道B。
如果您同时购买了计算机接口和软件,那么您需要按照说明连接计算机并安装软件。通过使用电脑,你不再需要全过程值守实验过程,而是可以在事后查看和跟踪氧的消耗情况或跟踪温度变化情况。
您需要剪一些弹性尼龙布,使用O型圈或橡皮筋固定在装配架套管的末端。尼龙布的网格会将待测样本保持在电极上。
安装有样品的电极装配架必须放置在DK-150/200恒温恒湿柜中,以控制实验时的温度和湿度。在安装之前,样品、装配架和电极也都最好保存在DK-150/200恒温恒湿柜中。这将有助于节约实验所需的温湿度平衡时间。 Dr. Fatt通常把所有装有待测样品的小瓶都放在测试腔内,这样所有的物品都将处于合适的温度下,可以随时进行测试。
电子测厚仪ET-3用于测量样品的厚度。这是一个已经过校准并可独立使用的仪器。
您可以根据从201T透氧测试仪获取的数据来确定样品的“透氧量"。但要确定材料的“透氧率",必须知道材料的厚度。
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